一种用液相色谱法分离测定醋酸巴泽多昔芬有关物质的方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定醋酸巴泽多昔芬有关物质的方法，该方法以苯基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机酸盐缓冲溶液－有机相为流动相，可以定量测定醋酸巴泽多昔芬及其有关物质的含量，从而有效控制醋酸巴泽多昔芬及含醋酸巴泽多昔芬制剂产品的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】一种用液相色谱法分离测定醋酸巴泽多昔芬有关物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定醋酸巴泽多昔芬及其有关物质的方法。
【背景技术】
[0002]醋酸巴泽多昔芬是一种新型选择性雌激素受体调节剂，能盖上脊椎和髋部骨密度，并显著降低患骨质疏松症的绝经妇女的椎骨骨折风险。醋酸巴泽多昔芬化学名为1-[4- (2-氮杂环庚环-1-基-乙氧基)-苄基]-2- (4-羟基-苯基)-3-甲基-1H-吲哚-5酚乙酸，分子式为C32H38N2O515醋酸巴泽多昔芬结构式为:
【权利要求】
1.一种液相色谱法分离测定醋酸巴泽多昔芬有关物质的方法，其特征在于:苯基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机盐缓冲溶液一有机相为流动相。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Kromasil、ES和Ultimate的色谱柱。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种:甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇。
4.根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中无机盐选自以下无机盐:磷酸盐、碳酸盐、柠檬酸盐。
6.根据权利要求1所述的分离测定方法中，所说的无机盐缓冲溶液中所含无机盐的浓度最优为0.02mol/L，无机盐缓冲溶液的pH值优选为3.0。
7.根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中无机盐优选磷酸盐。
8.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤: 1)取醋酸巴泽多昔芬样品适量，分别用甲醇或流动相溶解样品，配制成每ImL含醋酸巴泽多昔芬及其中间体0.1?1.5mg的样品溶液； 2)设置流动相流速为0.5?1.5mL/min，检测波长为205?250nm，色谱柱柱箱温度为20 ?40°C ； 3)取I)的样品溶液10?50μ L，注入液相色谱仪，完成醋酸巴泽多昔芬及其有关物质的分离测定。
9.根据权利要求5所述的分析分离方法，无机盐优选磷酸二氢钾。
10.根据权利要求8所述的分析分离方法，步骤2)所说的流动相流速优选为LOmL/min ;所说的检测波长为225 nm。
【文档编号】G01N30/02GK103728391SQ201410007309
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月8日 优先权日:2014年1月8日
【发明者】罗祖良, 方灿良, 刘秋叶 申请人:江苏万特制药有限公司